本發(fā)明涉及一種納米框架狀超級結(jié)構(gòu)Fe?Co?Ni金屬有機(jī)框架及其制備方法，該制備方法包括如下步驟：(1)溶液共沉淀：將檸檬酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮和硝酸鎳溶解于水中形成溶液A，將六氰基鈷酸鉀(III)和六氰合鐵酸鉀(III)溶解于水中形成溶液B，然后將所述溶液B倒入所述溶液A中，充分?jǐn)嚢韬蠼?jīng)過離心、洗滌和干燥得到黃色沉淀物；(2)水熱刻蝕：將黃色沉淀物和尿素分散于乙醇溶液中形成懸浮液，再將所述懸浮液轉(zhuǎn)入反應(yīng)容器中進(jìn)行水熱刻蝕，冷卻后將沉淀物離心分離，再經(jīng)過洗滌和干燥得到Fe?Co?Ni金屬有機(jī)框架。本發(fā)明還涉及所述Fe?Co?Ni金屬有機(jī)框架及其作為鋰離子電池負(fù)極材料的應(yīng)用。所述Fe?Co?Ni金屬有機(jī)框架改善了電子導(dǎo)電性和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，具備出色的電化學(xué)性能。