本發(fā)明屬于電催化析氫材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及水解電催化劑，特別涉及一種基于含銅金屬有機(jī)框架（Cu?MOF）衍生的分級多孔磷化銅/碳（Cu3P@C）水解電催化劑的制備方法及其應(yīng)用于電解水析氫。本發(fā)明所述的制備方法，以氧化亞銅作為合成Cu?MOF的Cu源，以偏磷酸鈉作為磷源，采用自下而上的方法制備Cu?MOF，經(jīng)高溫煅燒對MOFs進(jìn)行原位磷化形成分級多孔的Cu3P@C催化劑。本發(fā)明所公開的方法工藝簡單、條件相對溫和、催化劑得率高、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)，可用于大規(guī)模生產(chǎn)。利用本發(fā)明所公開方法制得的Cu3P@C電解水催化劑，具有多孔、高比表面積、活性中心分布均勻且暴露比高等優(yōu)點(diǎn)，將其作為析氫電催化劑可以提高催化反應(yīng)的接觸面積，提升催化性能。